Modificación y evaluación de un horno de microondas doméstico para la digestión en envases abiertos de muestras de orina y sangre
Resumen
El objetivo principal del presente trabajo es describir la evaluación de un horno de microondas doméstico, modificado, para ser usado en la digestión de muestras de orina y sangre. La evaluación se centró en cuatro aspectos principales: la eficiencia de la digestión ácida de muestras de orina y sangre usando el horno, la efectividad del sistema de refrigeración acoplado al mismo para evitar pérdida de los elementos volátiles durante la digestión, la vida útil del horno y la seguridad del sistema en cuanto a fugas de radiación. La eficiencia de la digestión se maximizó seleccionando las condiciones de potencia del horno más apropiadas para una digestión rápida y total de las muestras. La efectividad para evitar pérdidas de elementos volátiles se determinó mediante estudios de recuperación de los analitos, Hg y Pb, en determinaciones mediante absorción atómica en muestras dopadas de orina y sangre digeridas mediante calentamiento en el horno modificado. En lo que respecta a la vida útil del horno, la evaluación está en progreso. Se utilizó un detector de fugas de microondas para cerciorarse de la ausencia de radiación en los alrededores del sistema. Para la determinación de mercurio se usó el método de vapor frío y para determinación de plomo atomización con llama de aire-acetileno. La modificación hecha al horno consistió esencialmente en la apertura de cuatro perforaciones en la parte superior del mismo, de modo que fuese posible introducir por ellas cuatro tubos de vidrio con tope esmerilado para contener las muestras a ser digeridas. A cada uno de estos tubos se insertó la parte esmerilada de un condensador en espiral, a través del cual se hizo fluir agua, a aproximadamente 4°C, para condensar los vapores generados durante el calentamiento de la muestra en su digestión. Las perforaciones se realizaron en la parte superior de la cavidad del horno, localizadas de forma tal que los tubos que se insertaron en ellas quedasen ubicados directamente frente a la ventana de salida de la radiación dentro de la cavidad del horno. La longitud de los tubos se seleccionó de modo que la mayor parte de la radiación incidiera esencialmente sobre su parte inferior, lográndose así calentar casi exclusivamente la zona donde se contenía la muestra a ser digerida. Esto a su vez permitió crear un gradiente de temperatura entre ambos extremos del tubo que causase, junto con el efecto refrigerante de los condensadores, un efecto de reflujo tanto de los ácidos usados para la digestión como de los vapores generados durante la misma. Como resultado se obtuvo una digestión eficiente y rápida, aproximadamente 15 minutos y se recuperó un promedio de 96,90% y 97,50%, en diez determinaciones sucesivas, para Hg y Pb en muestras de orina y sangre, respectivamente.
